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一种二氟磷酸锂的制备方法与流程

作者:admin 发布时间:2019-04-22 阅读:

本设计关涉两种氟汽水的预备方法。,详细为一种二氟磷酸锂的预备方法。

放技术:

近些年来,锂离子一组和储能电池已发生在内部地之一。。最近的,锂离子一组阳极物质的次要由锂结合。,由电解发生的是以六氟磷酸锂(LiPF6空谈由电解发生的零碎次要由充二燃烧的碳于有机阐明结合。。

在三个一组负极物质的零碎中。,适当金额繁殖二氟磷酸锂(LiPO2F2可压下电池内阻,在电池的阳极上表格守护组织。,照着大大地筹集了电池的环机能。;同时,高度紧张可靠的密度磷酸铁锂负极零碎,二氟磷酸锂作为由电解发生的盐繁殖到由电解发生的中使得电池的高温机能流行自明筹集。与此同时,二氟磷酸锂对夸大限度性较高,因而,用不着高的加工境遇。,趋向工业化;它还繁殖了在巴特工序中呈现有毒反动的可能性。。二氟磷酸锂鉴于具有前述的自明的优点而很多关怀。

继续在技术中计划管辖的排列目的二氟磷酸锂的预备,偏袒的是应用六氟磷酸锂的解释生产肉体的空谈预备二氟磷酸锂。如明摆着的记录中开始的越过计入充二燃烧的碳于和/或汽水的肉体的盐与由P和F与视健康状况含相当多的O等同于的肉体的空谈触摸并停止反动制得,肉体的空谈可以是由六氟磷酸锂解释制得。仍然,该方法在着自明的缺陷。。率先,鉴于应用六氟磷酸锂作为反动肉体的,而六氟磷酸锂的价钱关系上地高,加工本钱高。,不符合大规模加工。;其次,对肉体的气与粗盐的触摸反动停止了调查。,鉴于反动肉体的中输入空谈,空谈分担反动,压下反动投降,并且现实检测也很复杂。,对现实加工的不顺发生影响。

另偏袒的是应用六氟磷酸锂的由电解发生的预备二氟磷酸锂。如明摆着的记录中记载了以六氟磷酸锂由电解发生的与氯化锂、溴化锂和等等卤素衍生物作为反动肉体的,并繁殖小量的水来供奉R所需的氧气。,预备二氟磷酸锂。该方法还在必然的固有缺陷。。率先,异样鉴于应用六氟磷酸锂作为反动肉体的,加工本钱高。;其次,由电解发生的管辖的排列目的六氟磷酸锂解释很不轻易把持,反动气温过高会形成六氟磷酸锂解释成过量的高活动力五燃烧的磷,繁殖反作用。。

死气沉沉的偏袒的是越过氟气等威胁空谈预备二氟磷酸锂。在内部地包孕:明摆着的记录中开始的越过焦汽水与氟气反动流行含单氟二氧磷的混合气,再将该混合气通入到用氟化物处置锂的无水用氟化物处置氢处置中反动制得二氟磷酸锂商品;用氟化物处置锂与五用氟化物处置磷空谈的触摸,并在小量夸大在的环境反动制得二氟磷酸锂。这些方法中应用了氟气。、五燃烧的磷等威胁空谈,加工威胁系数较高;为确保加工停止工作,需求正规的把持空谈的应用。,瓦斯漏损的阻止,使加工工序各种的复杂。;对立的事物,鉴于空谈分担,也难以确保较高的肉体的应用率。

鉴于继续在技术的缺陷,因而需求供奉一种新的二氟磷酸锂的分解方法,它可以处置继续在技术中在的成绩。。

技术意识到基本规律:

处置很技术成绩,本设计供奉一种二氟磷酸锂的预备方法,它是固液反动。,加工本钱低,作用复杂,商品投降高。。

一种二氟磷酸锂的预备方法,其特点符合,分解规律包孕二氟磷酸与氢燃烧的锂在非水阐明中触摸反动或许二氟磷酸与杂芬油锂在非水阐明中触摸反动;所述非水阐明包孕二氟磷酸锂的最佳引起非水阐明或二氟磷酸锂的有毒非水阐明;反动等式包孕:

HPO2F2+LiOH=LiPO2F2+H2O;

或2HPO2F2+Li2CO3=2LiPO2F2+H2O+CO2

受优先偿还的权利的,二氟磷酸干净达96%很。,杂芬油锂干净在98%很。,氢燃烧的锂干净在98%很。。

受优先偿还的权利的,两种用氟化物处置磷酸的干净均在99%很。,杂芬油锂干净在99%很。,氢燃烧的锂干净在99%很。。

一种二氟磷酸锂的预备方法,反动阐明包孕二氟磷酸锂的最佳引起非水阐明,详细步骤包孕:

(1)、喷流反动

a、按将按比例放大额外的的氢燃烧的锂和二氟磷酸或PRO,备用;

b、将前述的权衡好的氢燃烧的锂或杂芬油锂繁殖到二氟磷酸锂的最佳引起非水阐明中,搅拌,流行平均的附加剂。。。。。;

c、在反动气温下,向前述的附加剂中迟延繁殖两个用氟化物处置磷酸。;

d、在反动气温下,恒速搅拌2-10小时,流行反动成果;

(2)、母液处置

a、对前述的反动成果停止过滤。,获取过滤;

b、在过滤中繁殖脱Aquarius水瓶座,搅拌工夫平均,脱水过滤;

c、前述的脱水过滤浓度、析晶、无趣味的处置,流行终极成果二氟磷酸锂。

受优先偿还的权利的,所述二氟磷酸锂的最佳引起非水阐明包孕甘醇二甲醚、甘醇二乙醚、缩二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚、四氢呋喃、氧杂环己烷、2-木精四氢呋喃、烷基的醇或烷基的酮管辖的排列目的一种或多种。。

受优先偿还的权利的,杂芬油锂与二氟磷酸的痣比在上面。。

受优先偿还的权利的,杂芬油锂与二氟磷酸的痣比为-1。。

受优先偿还的权利的,所述杂芬油锂与二氟磷酸的痣比为-0.6。

受优先偿还的权利的,氢燃烧的锂与两种氟汽水的痣比在1很。。

受优先偿还的权利的,氢燃烧的锂与两种磷酸氟的痣比。

受优先偿还的权利的,氢燃烧的锂与两种磷酸氟的痣比。

受优先偿还的权利的,脱Aquarius水瓶座包孕:金属锂或五燃烧的二磷。

受优先偿还的权利的,精简方法包孕旋转挥发法和降膜挥发法。;结晶方法包孕分裂结晶或葬礼C。;无趣味的方法包孕没人住的无趣味的或一次烹煮量无趣味的。;反动气温仅能确保反动法线。。

受优先偿还的权利的,反动气温为20~120℃。。

一种二氟磷酸锂的预备方法,反动阐明为二氟磷酸锂的有毒非水阐明,详细步骤包孕:

(1)结晶反动

a、按将按比例放大计算或计算氢燃烧的锂和二氟磷酸,备用;

b、将前述的权衡好的氢燃烧的锂或杂芬油锂繁殖到二氟磷酸锂的有毒非水阐明中,搅拌,流行平均的附加剂。。。。。;

c、将前述的权衡好的二氟磷酸与所述二氟磷酸锂的有毒非水阐明混合平均,在反动气温下,渐渐繁殖附加剂。;

d、在反动气温下,定速搅拌,流行反动成果;

(2)、商品服务器

a、很商品越过过滤。,流行的可靠的成果;

b、对前述的可靠的成果停止无趣味的处置,流行终极成果。。

受优先偿还的权利的,所述二氟磷酸锂的有毒非水阐明包孕链式杂芬油酯、环式杂芬油酯、链酯或环酯管辖的排列目的一种或多种。。

受优先偿还的权利的,所述二氟磷酸锂的有毒非水阐明包孕杂芬油二甲酯、杂芬油二乙酯、杂芬油二丙酯、杂芬油二异丙酯、杂芬油联丁基的、杂芬油甲乙酯、杂芬油甲丙酯、杂芬油异丙酯、杂芬油甲丁酯、杂芬油乙丙酯、杂芬油异丙酯、乙撑杂芬油酯、丙烯杂芬油酯、丁烯杂芬油酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、一种或多种γ-丁内酯或γ-戊内酯。。

受优先偿还的权利的,所述二氟磷酸锂的有毒非水阐明包孕杂芬油酯类阐明。

受优先偿还的权利的,所述二氟磷酸锂的有毒非水阐明包孕低脓肿链式杂芬油酯。

受优先偿还的权利的,杂芬油锂与两种氟磷酸的痣比在水下。。

受优先偿还的权利的,所述杂芬油锂与二氟磷酸的痣比为0.25-。

受优先偿还的权利的,所述杂芬油锂与二氟磷酸的痣比为0.4-。

受优先偿还的权利的,氢燃烧的锂与两种氟汽水的痣比决不。

受优先偿还的权利的,氢燃烧的锂与两种磷酸氟的痣比-1。

受优先偿还的权利的,氢燃烧的锂与两种磷酸氟的痣比。

受优先偿还的权利的,反动气温决不200℃。;反动工夫为2~10h。。

受优先偿还的权利的,反动气温为30~120℃。。

受优先偿还的权利的,阐明的配合量应符合固-液比为5%~50%。。

受优先偿还的权利的,越过化学反动预备了两种用氟化物处置磷酸。,反动的化学反动方程包孕::

KH2PO4+2HSO3F=HPO2F2+KHSO4+H2SO4

H3PO42SO3+2CaF2=HPO2F2+2HF+2CaSO4

H3PO4+2POF3=3HPO2F2

POF3+HNO3=HPO2F2+NO2F;

P2O3F4+H2O=2HPO2F2

或POF3+H2O=HPO2F2+HF。

受优先偿还的权利的,所述二氟磷酸的预备方法为:氩气境遇守护高地氟磺酸。,在5℃恒温性环境边搅拌边渐渐繁殖磷酸二氢钾,继续搅拌2小时;反动完毕后,无色空谈双氟磷。

无益引起:

率先,应用于两种氟磷酸和杂芬油锂,不应用继续在技术中经用的六氟磷酸锂,可以压下加工本钱。。在预备工序中不应用氟气等有毒空谈。,反动工序趋向把持。,高停止工作系数,素养本钱低;反动工序为固液反动。,肉体的和目的商品中没空谈。,肉体的和商品干净趋向把持。,肉体的和商品均便于运输船。,肉体的应用率高,照着压下本钱。。

在二氟磷酸锂的最佳引起非水阐明中反动成果二氟磷酸锂可以完整分裂,反动物质的杂芬油锂或氢燃烧的锂近乎是悬浮体。,二氟磷酸是恒温性下的固态。,反动釜中过量杂芬油锂或氢燃烧的锂的把持,二氟磷酸锂的最佳引起非水阐明中最好的的溶解物是反动成果二氟磷酸锂,反动后未反动杂芬油锂或氢燃烧的锂的使超然,可以意识到肉体的与肉体的的服务器。。在喷流反动工序中,延续搅拌可意识到全触摸。,使复活反动,节省反动工夫;延续搅拌也可以从反动中使超然二燃烧的碳。,筹集肉体的应用率,繁殖破坏,压下本钱。反动完毕后,未反动的杂芬油锂或锂H,那时精简处置。、结晶无趣味的处置,那就够了流行反动成果二氟磷酸锂,商品干净高。。整个的预备方法作用复杂。,高停止工作系数,产率高,良好的发展前景。

在二氟磷酸锂的有毒非水阐明中反动物成果二氟磷酸锂和反动肉体的杂芬油锂或氢燃烧的锂均很不轻易分裂,反动物质的二氟磷酸为空谈。,反动工序中只需两种氟磷酸的把持,确保杂芬油锂或二氟磷酸锂反动完整,过滤后,过滤残渣过滤。,从肉体的中服务器商品使充满轻易。。在反动处置中迟延滴入二氟磷酸。,筹集肉体的应用率,繁殖破坏,紧缩开支本钱;滴后继续搅拌。,反动物全触摸,使复活反动;继续搅拌还可以在强压下屈服反动生产的二燃烧的碳,筹集肉体的应用率,节省本钱。过滤后,过滤残渣过滤。,在对滤渣停止无趣味的反驳的回答那就够了流行终极成果二氟磷酸锂,商品干净高。,该方法投降高。。

详细器械方法

上面将越过示例推动阐明本设计。。

器械例1-4

反动规律是杂芬油锂和二氟磷酸在二氟磷酸锂的最佳引起非水阐明中反动,反动等式为:2HPO2F2+Li2CO3=2LiPO2F2+H2O+CO2

详细步骤包孕:

(1)、喷流反动

①、将按比例放大杂芬油锂和二氟磷酸,备用;确保杂芬油锂过量,忍住两种用氟化物处置磷酸在处置管辖的排列目的反动,商品干净压下。,产率压下;

②、将前述的权衡好的杂芬油锂繁殖到适当金额的二氟磷酸锂的最佳引起非水阐明中,搅拌,流行平均的附加剂。。。。。;流行平均的附加剂。。。。。可以使零碎不变,杂芬油锂可以平均疏散在阐明中。;阐明的应配合量要确保反动成果二氟磷酸锂能完整分裂;

③、反动气温下向前述的附加剂中迟延繁殖两个用氟化物处置磷酸。;在反动气温下滴加可以使院子在滴加工序中停止反动,可以节省反动工夫,筹集效率;

④、在反动气温下,恒速搅拌2-10小时,流行反动成果;反动工夫与反动气温的相互作用,高反动气温,反动速率快。。。。,反动需求很短的工夫。,低反动气温,产率高,但反动工夫较长。;持续地搅拌使复活反动,节省反动工夫;同时,反动发生的二燃烧的碳可以解释。。

(2)、母液处置

a、对前述的反动成果停止过滤。,获取过滤;过滤包孕压过滤或没人住的过滤。;

b、在过滤中繁殖脱Aquarius水瓶座,搅拌工夫平均,脱水过滤;平均混合使脱Aquarius水瓶座在零碎中平均疏散。,脱Aquarius水瓶座能使充满触摸零碎管辖的排列目的夸大。,管辖的排列完整脱水引起。,降低筹集商品的干净。;除Aquarius水瓶座包孕金属锂或五燃烧的二磷;

c、前述的脱水过滤浓度、析晶、无趣味的处置,流行终极成果二氟磷酸锂;精简包孕旋转挥发或降膜挥发。。;结晶包孕分裂结晶或葬礼结晶。;无趣味的包孕没人住的无趣味的或一次烹煮量无趣味的。。。

器械例1-4在试验工序中关涉到的试验决定因素与终极成果的产率详细如表1所示:

表1

从很成功实现的事可以看出,在加盖于4中,杂芬油锂与两种氟磷酸的痣比,杂芬油锂过量,由其预备流行二氟磷酸锂,终极商品投降出色的。。

器械例5-8

反动规律是氢燃烧的锂和二氟磷酸在二氟磷酸锂的最佳引起非水阐明中反动,反动等式为:HPO2F2+LiOH=LiPO2F2+H2O;

详细步骤包孕:

(1)、喷流反动

①、成将按比例放大的氢燃烧的锂和两种氟磷酸,备用;确保过量的氢燃烧的锂,忍住两种用氟化物处置磷酸在处置管辖的排列目的反动,商品干净压下。,产率压下;

②、将前述的权衡好的氢燃烧的锂繁殖到适当金额的二氟磷酸锂的最佳引起非水阐明中,搅拌,流行平均的附加剂。。。。。;流行平均的附加剂。。。。。可以使零碎不变,氢燃烧的锂可以平均疏散在阐明中。;阐明的应配合量要确保反动成果二氟磷酸锂能完整分裂;

③、在反动气温下向前述的附加剂中迟延繁殖两个用氟化物处置磷酸。;在反动气温下滴加可以使院子在滴加工序中停止反动,可以节省反动工夫,筹集效率;

④、在反动气温下,恒速搅拌2-10小时,流行反动成果;反动工夫与反动气温的相互作用,高反动气温,反动速率快。。。。,反动需求很短的工夫。,低反动气温,产率高,但反动工夫较长。;持续地搅拌使复活反动,节省反动工夫。

(2)、母液处置

a、对前述的反动成果停止过滤。,获取过滤;过滤包孕压过滤或没人住的过滤。;

b、在过滤中繁殖脱Aquarius水瓶座,搅拌工夫平均,脱水过滤;平均混合使脱Aquarius水瓶座在零碎中平均疏散。,脱Aquarius水瓶座能使充满触摸零碎管辖的排列目的夸大。,管辖的排列完整脱水引起。,降低筹集商品的干净。;除Aquarius水瓶座包孕金属锂或五燃烧的二磷;

c、前述的脱水过滤浓度、析晶、无趣味的处置,流行终极成果二氟磷酸锂;精简包孕旋转挥发或降膜挥发。。;结晶包孕分裂结晶或葬礼结晶。;无趣味的包孕没人住的无趣味的或一次烹煮量无趣味的。。。

器械例5-8在试验工序中关涉到的试验决定因素与终极成果的产率详细如表2所示:

表2

从很成功实现的事可以看出,在器械例8中,氢燃烧的锂与两个氟膦的痣比,氢燃烧的锂过剩,由其预备流行二氟磷酸锂,终极商品投降出色的。。

器械例9-12

反动规律是杂芬油锂和二氟磷酸在二氟磷酸锂的有毒非水阐明中反动,反动等式为:2HPO2F2+Li2CO3=2LiPO2F2+H2O+CO2

详细步骤包孕:

(1)结晶反动

①、将按比例放大杂芬油锂和二氟磷酸,备用;两种氟磷酸的把持,杂芬油锂在零碎管辖的排列目的反动是完整的。,照着使终极反动零碎中不溶的可靠的整个为二氟磷酸锂,确保商品的干净。;

②、将前述的权衡好的杂芬油锂繁殖到二氟磷酸锂的有毒非水阐明中,搅拌,流行平均的附加剂。。。。。;有毒水阐明的应用应符合平均疏散剂的断言;同时,必然的未反动的两种用氟化物处置磷酸将是DIS。,两种氟磷酸的脓肿在气温排列内。,无趣味的很不轻易使超然,因而,为了筹集商品的干净,两种商品的分裂度都变化多的。,更确切地说,得尽量多地应用阐明。;

③、将前述的权衡好的二氟磷酸与所述二氟磷酸锂的有毒非水阐明混合平均,30~120摄氏温度,渐渐繁殖附加剂。;率先,将二氟磷酸与私生子水处置平均混合。,再次繁殖反动零碎。,该零碎可以快的均衡。,使复活反动;

④、在相通气温下,恒速搅拌2-10小时,流行反动成果;反动工夫与反动气温的相互作用,高反动气温,反动速率快。。。。,反动需求很短的工夫。,低反动气温,产率高,但反动工夫较长。;持续地搅拌使复活反动,节省反动工夫。

(2)、商品服务器

a、很商品越过过滤。,获取滤渣;滤渣次要成分即为反动成果二氟磷酸锂,二氟磷酸锂浮出水面有小量的阐明,它需求越过无趣味的来反驳的回答。;过滤包孕没人住的过滤或压过滤。;

b、对前述的可靠的成果停止无趣味的处置,流行终极成果。;经无趣味的处置可以除掉二氟磷酸锂浮出水面的阐明,阐明的脓肿越低。,无趣味的越轻易去除。;无趣味的包孕一次烹煮量无趣味的或没人住的无趣味的。。

器械例9-12在试验工序中关涉到的试验决定因素与终极成果的产率详细如表3所示:

表3

从很成功实现的事可以看出,杂芬油锂与二氟磷酸的痣比为,在内部地氟磷酸过多。,由其预备流行二氟磷酸锂,终极商品投降出色的。。

器械例13-16

反动规律是氢燃烧的锂和二氟磷酸在二氟磷酸锂的有毒非水阐明中反动,反动等式为:HPO2F2+LiOH=LiPO2F2+H2O。

详细步骤包孕:

(1)结晶反动

①、成将按比例放大的氢燃烧的锂和两种氟磷酸,备用;两种氟磷酸的把持,两种氟磷酸的把持,氢燃烧的锂在零碎管辖的排列目的反动是完整的。,照着使终极反动零碎中不溶的可靠的整个为二氟磷酸锂,确保商品的干净。;

②、将前述的权衡好的氢燃烧的锂繁殖到二氟磷酸锂的有毒非水阐明中,搅拌,流行平均的附加剂。。。。。;有毒水阐明的应用应符合平均疏散剂的断言;同时,必然的未反动的两种用氟化物处置磷酸将是DIS。,两种氟磷酸的脓肿在气温排列内。,无趣味的很不轻易使超然,因而,为了筹集商品的干净,两种商品的分裂度都变化多的。,更确切地说,得尽量多地应用阐明。;

③、将前述的权衡好的二氟磷酸与所述二氟磷酸锂的有毒非水阐明混合平均,30~120摄氏温度,渐渐繁殖附加剂。;率先,将二氟磷酸与私生子水处置平均混合。,那时繁殖反动零碎。,它可以快的均衡零碎。,使复活反动;

④、在相通气温下,恒速搅拌2-10小时,流行反动成果;反动工夫与反动气温的相互作用,高反动气温,反动速率快。。。。,反动需求很短的工夫。,低反动气温,产率高,但反动工夫较长。;持续地搅拌使复活反动,节省反动工夫。

(2)、商品服务器

a、很商品越过过滤。,获取滤渣;滤渣次要成分即为反动成果二氟磷酸锂,二氟磷酸锂浮出水面有小量的阐明,它需求越过无趣味的来反驳的回答。;

b、对前述的可靠的成果停止无趣味的处置,流行终极成果。;经无趣味的处置可以除掉二氟磷酸锂浮出水面的阐明,阐明的脓肿越低。,无趣味的越轻易去除。。

器械例13-16在试验工序中关涉到的试验决定因素与终极成果的产率详细如表4所示:

表4

从很成功实现的事可以看出,在器械例16中,氢燃烧的锂与两氟磷的痣比,在内部地氟磷酸过多。,由其预备流行二氟磷酸锂,终极商品投降出色的。。

例17

氩气境遇守护高地氟磺酸。,在5恒温性搅拌下迟延繁殖二氢磷酸二氢钾,继续搅拌2小时。;反动使臻于完善后,在50℃和8mm HG柱没人住的升华,流行明澈无色的馏分。,产率约为%。。

很仅是本设计的受优先偿还的权利器械训练。,本设计的守护排列不限于器械例S。,属于本设计思惟的个人财产技术训练属于S。该当指示,面容技术担任守队队员的普通技工,在不脱基本的的健康状况下停止必然的修正和美化。。

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